ДИСТИЛЯЦІЯ (Перегін)

Для систем без азеотропної точки і далеко від критичної точки справедливо правило, що з рівновазі з рідкою фазою пар завжди збагачений летючим компонентом, тобто. тим, який має у чистому вигляді нижчу температуру кипіння і більш високий тиск пари. У будь-якому випадку (за винятком Тир,близьких до критичних) справедливий перший закон Коновалова: пар, що знаходиться в рівновазі з рідкою фазою, відносно багатшим тим компонентом, додавання якого підвищує тиск фазової рівноваги при цій температурі або знижує температуру фазової рівноваги при даному тиску.

Ще одне правило, відоме як третій закон Коновалова, констатує: зі збільшенням вмісту одного з компонентів у рідкій фазі при постійній температурі або тиску його вміст у рівноважній газовій фазі збільшується.(Тобто у є зростаючою функцією х ст.)

Ці властивості лежать основою методу поділу компонентів рідких сумішей, званого перегонкою чи дистиляцією. Уявімо, що суміш бензолу та толуолу нагріли при постійному тиску до такої температури, коли фігуративна точка пройшла приблизно половину шляху в ділянці двофазних станів (точка «а» на рис. 7.7). Рівноважна пара в точці «г» має мольну частку бензолу у, яка більша, ніж вміст бензолу п в /пв системі. Якщо систему «відкрити» та пар сконденсувати окремо від рідкої фази, то вийде рідина (конденсат), збагачена бензолом у порівнянні з початковим складом. Конденсат можна знову нагріти до рівноваги рідину - пару, відкрити систему і сконденсувати в окрему ємність пар, ще багатший на бензол. Повторюючи процес кілька разів, можна отримати практично чистий бензол, хоча в тій меншій кількості, що він чистіший. Аналогічний процес поділу компонентів можна здійснити при постійній температурі шляхом зниження тиску для випаровування, потім відділення пари та подальшого підвищення тиску для конденсації в окремій ємності. Такий спосіб поділу називається ізотермічною перегонкою.

Мал. 7.7.

На практиці замість стадійної конденсації в різні ємності застосовують безперервний процес, у якому пара та рідина рухаються у вертикальній фракційноїколонці над ємністю, що містить рідину, що переганяється. Таку перегонку називають фракційною. Пара піднімається по колонці, в якій є безліч поличок для конденсації. Рідина стікає по полицях у протилежному напрямку. У режимі, який досягається після деякого часу роботи пристрою, температура в колонці плавно розподілена по висоті від високих температур внизу до нижчих вгорі. Так як склади рідини і пари є функціями температури, на низьких полицях конденсується пара з відносно високим вмістом компонента, що має більш високу температуру кипіння, тоді як пара, що піднімається по колонці, збагачений компонентом з нижчою температурою кипіння. В результаті послідовної конденсації на своєму шляху вгору пара поступово збагачується одним компонентом і на закінчення конденсується в окрему ємність. Малюнок 7.8 дає уявлення про спосіб здійснення цього процесу у лабораторії. Фракційна колонка у такій установці називається дефлегматором. Вона являє собою порожню трубку, зазвичай скляну, з теплоізолюючою сорочкою навколо неї і безліччю дрібних скляних

Мал. 7.8. Перегонка з дефлегматором у лабораторії деталей усередині (наприклад, насипані кільця скляні або радіальні виступи зі скляних стінок). Остаточна конденсація відбувається в «холодильнику» - порожній трубці, навколо якої протікає холодна водадля різкого зниження температури пари.

При цій різниці температур кипіння чистих компонентів ступінь збагачення пари одним компонентом залежить від довжини та конструкції фракційної колонки. З цього погляду процес характеризують числом теоретичних тарілок(Тарелок, на яких могли б відбуватися послідовна конденсація та випаровування суміші). Це число можна порахувати за допомогою діаграми рідина-пар, якщо уявити, що процеси випаровування та конденсації відбуваються стадійно та з максимальним можливим збагаченням на кожній стадії (на кожній тарілці). Наприклад, якщо в результаті дистиляції суміш бензол-толуол збагачується від хв = 0,20 до хв = 0,81, то число теоретичних тарілок за фазовою діаграмою цієї системи дорівнює трьом (рис. 7.9).

Мал. 7.9.

У промисловості часто потрібно розділити суміш багатьох компонентів, у тому числі одні різняться по летючості істотно, інші - дуже мало. Для цього спочатку проводять попередній, грубий поділ на фракції простою дистиляцією, а потім одну або кожну з фракцій переганяють з дефлегмацією для повного поділу компонентів. Стадію глибшого поділу називають ректифікацією. У промисловому виробництві колона ректифікації може мати висоту до 75 м і характеризуватись тисячами теоретичних тарілок. Це необхідно для поділу компонентів, що мають дуже близькі температури кипіння.

Якщо діаграмі системи є точка азеотропа, то поділ рідини на чисті компоненти неможливий. За будь-якого початкового складу (за винятком чистих компонентів і самого азеотропу) найповніший поділ закінчується двома рідинами: один чистий компонент і азеотроп. Наприклад, суміш етанолу та води має азеотропний склад з ваговими частками 96% етанолу та 4% води (при нормальному тиску). Цей вміст етанолу є максимальним, який може бути досягнутий при дистиляції будь-якої бінарної суміші вода - етанол з початковим вмістом води понад 4%. З іншого боку, існування азеотропної точки дозволяє отримувати двокомпонентні суміші з певним і відомим складом. Наприклад, концентрована хлористоводнева кислота НС1 (водний розчин) має масову часткуНС1, відому до п'яти значущих цифр, саме 20,222%, якщо вона отримана дистиляцією при 101,325 кПа (нормальний тиск). Такий промисловий продукт застосовується в лабораторіях для виготовлення розчинів НС1 з точно відомою концентрацією.

Коли потрібно очистити розчинник від розчинених речовин, що мають дуже високу температуру кипіння або дуже низький тиск пари при звичайній температурі (таких як неорганічні солі), необхідності у фракційній перегонці немає. Достатньо застосувати просту перегонку: випарувати рідину та сконденсувати її в окрему ємність. Така проста дистиляція повсюдно застосовується для очищення води від солей жорсткості і від гідроксидів заліза - звичайних домішок водопровідної води в містах.

Дистиляцію найчастіше проводять при атмосферному тиску. Але якщо температура кипіння рідини, що відганяється, велика і особливо якщо при цій температурі речовина розкладається, то застосовують дистиляцію при зниженому тиску і відповідно при більш низькій температурі. У багатьох випадках немає необхідності знижувати загальний тиск у системі насосом, достатньо ввести в неї інертний компонент, який не змішується з речовиною, що переганяється в рідкій фазі, а просто знижує парціальний тиск насиченої пари. Для органічних речовин, що практично не змішуються з Н 2 0 в рідкій фазі, застосовують перегонку з водяною парою.

На практиці перегонка з водяною парою полягає в тому, що пар Н 2 0 пропускають через рідину, що переганяється (у якій Н 2 0 практично не розчиняється) так, що над рідиною знаходиться суміш насичених пар, коли температура системи підвищується до температури спільного кипіння води і рідини Г А+В. Газову фазу конденсують окремо і отримують дві рідини: воду і очищений продукт, що переганяється.

Ефективність цього процесу прийнято характеризувати ставленням маси води / Отрута до маси продукту, що переганяється з нею В / я в (витрата пари на 1 кг речовини, що переганяється). Так як перегонка здійснюється при тиску р,рівному сумі тисків насиченої пари чистих компонентів: р = р в + р А,можна записати для маси одного компонента в газовій фазі:

Аналогічно маси другого компонента:

В результаті:

Оскільки молярна маса води (компонент А) значно менша від молярної маси будь-якої органічної речовини з високою температурою кипіння, витрата пари зазвичай порівняно невелика.

Перші згадки про процес дистиляції можна зарахувати до 1 тисячоліття до нашої ери. Аристотель - один із перших учених, хто повністю описав цю технологію. Згодом і різні алхіміки з усього світу займалися цим процесом. Можна знайти згадки про перегонку спирту у багатьох народностей, які користуються сировиною з винограду, цукрової тростини, яблучного соку, слив та багато іншого. Єгипетські алхіміки зробили істотний внесок у розвиток дистиляції. Вони дотримувалися думки, що завдяки перегонці з вина можна виділити "душу", а в російській термінології "спірітус" був спрощений до слова "спирт". Нижче ми поговоримо про дане явище і дізнаємося, що таке - дистиляти.

Що таке дистиляція

З латинської це означає "стікання краплями". Дана технологія є нічим іншим, як перегонкою рідини, внаслідок чого вона випаровується, перетворюючись на пару при охолодженні після контакту з повітрям. Дистиляцію поділяють на 2 види:

З конденсацією пари в рідину.
З конденсацією пари у тверду фазу.

Таким чином, дистиляти - це одержана рідина або тверда речовина (інакше її називають залишок), одержану в результаті конденсату. Крім цього, дистиляцію поділяють на просту та фракційну. У першому варіанті - це безперервне відведення та випаровування рідини, а другий метод передбачає проведення перегонки з різними температурами, і кожен відвід йде на окрему колбу.

Для проведення цього процесу необхідні основні елементи:

закрита ємність, що обігрівається (куб, контейнер);
краплевловлювач (труба для усунення винесення бризок);
конденсатор (холодильник), що охолоджується;
конденсатор (труба в трубі);
паропровід (або змійовик), що з'єднує обидва елементи;
приймальна ємність.

Для чого використовують дистиляцію

Це потрібно, коли необхідно розділити рідину на кілька фракцій або відокремити від домішок. Це стосується ефірних олій, води, гідролатів, квіткової води, алкоголю та нафтопромисловості. Важливо пам'ятати, що дотримання заходів безпеки є ключовим моментом перебігу дистиляції.

Звичайну питну воду піддають даної технології її очищення. На виході ми отримуємо чисту воду без домішок. Солі, метали, мікроорганізми, пісок та інше осідають у кубі, що підігрівається з рідиною. А конденсат дистиляту позбавлений цих добавок.

Але найзатребуваніша причина дистиляції - це спиртова перегонка. В результаті її одержують спиртовий продукт. Виходить, що такі спиртовмісні напої - це дистиляти.

Етапи протікання технології

Якщо говорити простою мовою, то для отримання кінцевого спиртовмісного продукту необхідно провести технологію в 3 етапи випаровування рідини.

У щільно закритій (герметичній) ємності вміщена брага (спиртовмісна основа), яка при нагріванні починає конденсувати при проходженні через змійовик. Перша (або "головна") фракція випаровування є найлегшою і в ній міститься.

Друга фракція (або як її ще називають "середній дистилят") - етиловий спирт, саме він і є метою спиртової дистиляції. Під кінець із змійовика капає звичайна вода, майже позбавлена спирту, але в ній присутні важкі метали (бутанол та ізопропанолу), які теж отруйні, але не як метанол, - несуть важке похмілля. Цю фракцію називають "хвостовою". Процес припиняють тоді, коли дистилят перестає горіти.

Виходить, що "золота середина" спирту – дистиляту є метою одержання елітного алкогольного напою. Наприклад, коньяк, арманьяк, кальвадос, шотландський та ірландський віскі, іспанський та португальський бренді, мексиканська текіла та багато інших виготовляються саме за цією традиційною технологією спиртової дистиляції.

Дистилят - це не просто очищена рідина від домішок, це збереження смакових якостей. Особливістю дистиляції є те, що повністю позбавитися домішок неможливо через леткість компонентів. Але саме завдяки цій якості алкогольні напої зберігають свій неповторний ароматний смак. Наприклад, якщо 100-річне шотландське віскі піддати ректифікації (точніший поділ фракцій, чистіший спирт), то за смаком від горілки нічим відрізнятися не буде.

Дистилят газового конденсату (ДГК)

Це прозора рідина, яка утворюється внаслідок перегонки природних газів та не розчиняється у воді. До їх складу входять бензинові, гасові фракції без смолистих речовин. Інакше кажучи, це продукт нафтопереробки. Його застосовують як або розчинник у лакофарбовій промисловості.

Ці дистиляти поділяються на легкий, середній та важкий ДГК. Найпопулярніший із них використовують у нафтовій промисловості у вигляді добавок в отриманні бензину, палива, це легкий ДГК.

Середній дистилят близький за своїм складом до зимових марок дизельного палива. Важкий - це залишкові фракції перегонки та застосовуються на технологічних установках, котельнях як паливо.

Застосування та транспортування ДГК

Нафтохімічний дистилят - це вибухонебезпечна та вибухова речовина. Транспортування речовини здійснюється з дотриманням вимог безпеки в герметичних ємностях з антикорозійного покриття.

З нього виготовляють також деякі види полімерних матеріалів, при відповідному хімічному очищенні та стабілізації дистиляту. А також у виробництві присадок із високим значенням октанового числа та виступає сировинним матеріалом для синтезу олефінів. Прекрасно справляється з жирними плямами на машинних механізмах і виступає як розчинник у лакофарбовій промисловості.

На закінчення про дистиляти

Дистилят - це продукт, отриманий у результаті фізико-хімічного процесу, що називається дистиляцією. Технологія нескладна, але потребує дотримання безпеки та чіткого виконання послідовних дій. На перебіг процесів впливає безліч факторів, проводити перегонку варто лише за наявності спеціальних знань та навичок.

У даному матеріалі мова йтиме про основне поняття в самогоноваренні, а саме про значення та особливості дистиляції та ректифікації. Також можна буде дізнатися, у чому їх відмінності, та які види існують. Стаття буде корисна для людей, що тільки починають створювати домашній алкоголь і бажають досягти якісного успіху.

Дистиляція

Дистиляція чи перегонка – є своєрідним процесом, коли спиртові пари починають випаровуватися з підготовленої спиртовмісної браги, після чого переходять у рідку форму і виходять у вигляді кінцевого продукту – самогону. Процедура отримання самогону через дистиляцію дуже проста. Вода закипає за 100 градусів, а ось спирт за 78 градусів. Випаровування спиртів відбувається швидше, ніж у води, між двома такими показниками. Після охолодження він конденсується за рахунок чого дистилят можна перегнати кілька разів. Повторне перегонування підвищує міцність напою, а також очищає його. Але треба знати, що у перших 100 грамів продукту виходить висока міцність, але разом з тим, даний напій пити не можна, оскільки в його складі багато шкідливих домішок. Тому першу частину рекомендується виливати або використовувати, щоб розпалювати вогонь.

Перший одержаний продукт у самогоноваренні називається «головою». Саме така рідина збирається в окремий посуд, а потім забирається, щоб основний дистилят не змішувався. У перегінному кубікуди закладається брага, після чого ставиться на вогонь для отримання самогону, через певний проміжок часу спиртова концентрація скорочується. Це можна виявити за зростанням температури в холодильній камері. В даному випадку процедуру перегону немає сенсу проводити до 100 градусів, оскільки спирт буде випарований і почне випаровуватись вода.

Друга частина, яку не можна пити, називається «хвіст». У ній також багато шкідливих речовин і має неприємний запах. «Хвіст» це остання частина спиртного. Такий алкоголь починає стікати, коли міцність кінцевого продукту знижується і стає менше 40%. Але хвостова частина може зазнавати вторинної дистиляції, чого не можна робити з «головою». Щоправда, використовувати кінцевий продукт можна буде тільки для технічних цілей.

Види дистиляції

Дистиляція існує двох видів і поділяється на:

Просту, коли перегін не обробиться на «хвіст» та «голову». У разі кінцевий продукт вимагає повторного перегону.
Фракційну, коли відбувається розподіл самогону на різні частини, залежно від складу фракцій. Середня частина називається «серце», саме її можна споживати. Ступінь очищення виходить високою, а у продукту міцність коливатиметься в межах від 50 до 70%.

Ще дистиляцію поділяються на:

Парову. У такому вигляді використовується парогенератор. Варто відзначити, що парогенератор і багаторівнева дистиляція дозволяють отримувати продукт відмінної якості, але є і суттєвий недолік, що полягає в габаритах пристрою, не в кожному приміщенні вдасться використовувати таке обладнання.
Подвійну. Дана методика полягає на основі парової та вакуумної дистиляції. При першому перегоні потрібно зробити вторинну перегонку для отримання більш якісного напою. Як результат із самогону міцністю 40 градусів, виходить, покращити якість горілки та підняти міцність до 60 градусів. Подальша перегонка збільшує міцність до 96%, але всі шкідливі домішки залишатимуться, на відміну ректифікації, якою, виходить, зробити чистий спирт.
Вакуумну. Застосовується для перегону нафти, тому немає сенсу зупинятися на цьому виді.

Ректифікація

Такий метод перегону використовується для виробництва етилового спирту. Виробляючи його застосовується спеціальне обладнання під назвою колона ректифікації. Такий пристрій може розділити рідку суміш на різні частини, за рахунок чого кінцевим продуктом виходить чистий спирт без сторонніх домішок, запаху і смаку. Окрім спирту власники колони можуть створювати настоянки та інші напої без наявності шкідливих речовин. Отриманий алкоголь буде найвищої якості.

Ще обладнання може використовуватися як дистилятор, щоб виробляти самогон. Без колони виробляється не настільки міцний алкоголь, і навіть зменшується продуктивність.

Різниця дистиляції та ректифікації

Дистиляція дозволяє зробити самогон, коли ректифікація виробляє чистий спирт без будь-яких домішок, використовуючи самогон, міцність якого 40% і отриманий через дистиляцію. Це означає, що обходитися без самогонного апаратуне рекомендується, оскільки при перегоні браги через колону забиватиметься нижня частина пристрою.

Сучасні дистилятори мають багато видів і в деяких є поліпшення, які дозволяють очищати кінцевий продукт від шкідливих домішок та інших частинок, за рахунок чого виходить домогтися чистого самогону. Крім того, у продажу є універсальні пристрої, що використовуються для ректифікації та дистиляції одночасно.

Загалом обидва продукти, отримані різними шляхами, відразу не можна буде пити, оскільки спирт слід розбавляти, а самогон – очищати. Потрібно запам'ятати, що дистиляція дозволяє досягти ароматних напоїв, які пахнуть і залишають прикус фруктів, злаків, ягід та іншої сировини, що використовується для браги. Ректифікація цього результату не зможе дати і на виході буде напій із нейтральними смаками. Продукт ректифікації використовується для подальшого приготування настоянок, наливок, але можна споживати як чисту горілку.

Процес, що полягає у перетворенні рідини на пару, який потім знову конденсується в рідку форму. Найпростішим прикладом може бути дистиляція води, коли пара з чайника осідає у вигляді крапель на холодній поверхні.

Застосування та історія

Дистиляція використовується для відокремлення рідин від нелетких твердих речовин, як при перегонці спиртних напоїв зі зброджених матеріалів, або для поділу двох або більше рідин з різною температуроюкипіння, як при виробництві бензину, гасу та мастил з нафти. Інші промислові застосування включають переробку таких хімічних продуктівяк формальдегід і фенол, опріснення морської води.

Процес дистиляції, мабуть, використовувався ще давніми експериментаторами. Аристотель (384-322 рр. до зв. е.) згадував, що чисту воду можна одержати шляхом випаровування морської. Пліній Старший (23-79 рр. н. е.) описав примітивний спосіб конденсації, при якому олія, одержувана шляхом нагрівання каніфолі, збирається на вовні, вміщеній у верхній частині куба перегінного.

Проста дистиляція

Більшість методів дистиляції, що застосовуються у промисловості та лабораторних дослідженнях, є варіаціями простої перегонки. У цій базовій технології використовується куб або реторту, в яких нагрівається рідина, конденсатор для охолодження пари і ємність для збору дистиляту. При нагріванні суміші речовин у першу чергу переганяється найбільш летюче з них або те, у якого температура кипіння мінімальна, а потім інші дистилюються, або не дистилюються зовсім. Такий простий апарат чудово підходить для очищення рідини, що містить нелеткі компоненти, і досить ефективний для поділу речовин із різною точкою кипіння. Для лабораторного використання частини апарату зазвичай роблять із скла і з'єднують їх пробками, гумовими шлангами або скляними трубками. У промислових масштабах устаткування роблять із металу чи кераміки.

Фракційна дистиляція

Метод, званий фракційної, чи диференціальної, дистиляцією, розробили для нафтопереробки, оскільки проста перегонка для поділу рідин, температура кипіння яких мало відрізняється, неефективна. При цьому пари багаторазово конденсуються та випаровуються в ізольованій вертикальній ємності. Особливу роль тут відіграють сухопарники, фракційні колони та конденсатори, що дозволяють повернути деяку частину конденсату назад у куб. Мета полягає в тому, щоб домогтися тісного контакту між різними фазами суміші, що піднімаються, щоб тільки самі леткі фракції у формі пари досягали приймача, а решта поверталося у вигляді рідини в бік куба. Очищення летких компонентів в результаті контакту між такими протитечією називається ректифікацією, або збагаченням.

Багаторазова дистиляція

Цей метод ще називають багатостадійним миттєвим випаровуванням. Це ще один вид простої перегонки. З його допомогою виробляється, наприклад, дистиляція води на великих комерційних опріснювальних установках. Перетворення рідини на пару не потребує нагрівання. Вона просто потрапляє з ємності з високим атмосферним тиском у ємність із нижчим. Це призводить до швидкого випаровування, що супроводжується конденсацією пари в рідину.

Вакуумна перегонка

В одному з різновидів процесу з зниженим тискомдля створення вакууму використається вакуумний насос. Цей метод, що називається «вакуумна дистиляція», іноді застосовується при роботі з речовинами, які зазвичай киплять при високих температурах або розкладаються при кипінні в нормальних умовах.

Вакуумні насоси створюють у колоні тиск, який значно нижчий за атмосферний. На додаток до них використовуються вакуумні регулятори. Ретельний контроль параметрів дуже важливий, оскільки ефективність поділу залежить від відмінності відносної летючості при даній температурі і тиску. Зміна цього параметра може негативно вплинути на перебіг процесу.

У вакуумі добре знають на нафтопереробних заводах. Звичайні методи перегонки відокремлюють легкі вуглеводні та домішки від важких вуглеводнів. Залишковий продукт піддають вакуумної дистиляції. Це дозволяє відокремити висококиплячі вуглеводні, такі як олії та воски, при невисоких температурах. Метод також застосовується при розподілі чутливих до нагрівання органічних хімічних сполук і для відновлення органічних розчинників.

Що таке дистиляція парою?

Парова перегонка є альтернативним методом перегонки при температурах нижче нормальної точки кипіння. Вона застосовується, коли речовина, що дистилює, не змішується і хімічно не реагує з водою. Прикладами таких матеріалів є жирні кислоти та соєва олія. У ході перегонки в рідину подається пара, яка нагріває її та викликає випаровування.

Дистиляція у насадочній колоні

Хоча насадкові колони найчастіше застосовуються для абсорбції, вони також використовуються для перегонки парорідинних сумішей. Така конструкція забезпечує більшу площу контактної поверхні, що підвищує ефективність системи. Інша назва такої конструкції – ректифікаційна колона.

Принцип роботи ось у чому. Сировинна суміш компонентів з різною волатильністю подається до центру колони. Рідина стікає через насадку, а пара рухається вгору. Суміш у нижній частині резервуара потрапляє у підігрівач і виходить із нього разом із парою. Газ прямує нагору через насадку, підхоплюючи найбільш леткі компоненти рідини, виходить з колони і потрапляє в конденсатор. Після зрідження продукт надходить у збірку флегми, де він поділяється на дистилят та фракцію, що використовується для зрошення.

Різна концентрація призводить до того, що менш леткі компоненти переходять з парової фази рідку. Насадка збільшує тривалість та площу контакту, що підвищує ефективність поділу. На виході пар містить максимальну кількість летких компонентів, тоді як рідини їх концентрація мінімальна.

Насадки заповнюються в навал і пакетами. Форма наповнювача може бути випадковою, або геометрично структурованою. Його роблять із такого як глина, порцеляна, пластик, кераміка, метал або графіт. Наповнювач, як правило, має розміри від 3 до 75 мм і відрізняється великою площею поверхні, що контактує з парорідинною сумішшю. Перевага заповнення в навал полягає у великій пропускній здатності, стійкості до великих тисків та низької вартості.

Металеві наповнювачі мають високу міцність та хорошу змочуваність. Керамічні мають ще більш високу змочуваність, але вони не такі міцні. Пластикові досить міцні, але погано змочуються за низької швидкості потоку. Оскільки керамічні наповнювачі є стійкими до корозії, вони використовуються при підвищених температурах, які пластик не витримує.

Пакетні насадки є структурованою сіткою, розміри якої відповідають діаметру колони. Забезпечують наявність довгих каналів для потоків рідини та пари. Вони дорожчі, але дозволяють знизити перепади тиску. Пакетним насадкам надається перевага при невисокій швидкості потоку та в умовах низького тиску. Зазвичай їх роблять із деревини, листового металу або тканої сітки.

Застосовуються для відновлення розчинників та у нафтохімічній промисловості.

Дистиляція в колоні ректифікації

Найбільшого поширення набули колони тарілчастого типу. Кількість тарілок залежить від бажаної чистоти та складності поділу. Воно впливає на те, якою висоти буде колона ректифікації.

Принцип її наступний. Суміш подається посередині висоти колони. Різниця в концентрації призводить до того, що менш леткі компоненти переходять із потоку пари в потік рідини. Газ, що виходить з конденсатора, містить найбільш леткі речовини, а випаровуються виходять через нагрівач в потік рідини.

Геометрія тарілок у колоні впливає на ступінь та тип контакту між різними фазовими станами суміші. Конструктивно вони виконуються ситчастими, клапанними, ковпачковими, гратчастими, каскадними і т. д. Ситчасті тарілки, в яких є отвори для пари, використовуються для забезпечення високої продуктивності за низьких витрат. Більш дешеві клапанні тарілки, в яких отвори забезпечені клапанами, що відкривають і закривають, схильні до засмічення через скупчення на них матеріалу. Ковпачкові забезпечені ковпачками, що дозволяють пару проходити через рідину крізь крихітні отвори. Це найпередовіша та найдорожча технологія, ефективна при низьких швидкостях потоку. Рідина тече від однієї тарілки до іншої вниз вертикальними вертикальними трубами.

Тарілчасті колони часто використовуються для відновлення розчинників із технологічних відходів. Також вони застосовуються для відновлення метанолу під час операції сушіння. В якості рідкого продуктувиходить вода, а леткі органічні відходи переходять у парову фазу. Ось що таке дистиляція у колоні ректифікації.

Кріогенна перегонка

Криогенна дистиляція полягає у застосуванні загальних методів перегонки до газів, охолоджених до рідкого стану. Система функціонує за температур нижче -150 °С. Для цього використовуються теплообмінники та змійовики. Уся конструкція називається кріогенним блоком. надходять у блок і переганяються за дуже низьких температур. Колони кріогенної дистиляції можуть бути насадковими та пакетними. Пакетний дизайн кращий, оскільки насипний матеріал менш ефективний при низьких температурах.

Одним із основних застосувань кріогенної дистиляції є поділ повітря на складові його гази.

Екстрактивна перегонка

В екстрактивній ректифікації використовуються додаткові сполуки, які діють як розчинник для зміни відносної леткості одного компонента суміші. В екстрактивну колону до речовин, що розділяються, додається розчинник. Компонент сировинного потоку, який потрібно витягти, з'єднується з розчинником і виходить у рідкій фазі. Інший компонент випаровується і виходить у дистилят. Друга перегонка в іншій колоні дозволяє відокремити речовину від розчинника, який потім повертається на попередній етап, щоб повторити цикл.

Екстрактивна ректифікація застосовується для поділу сполук з близькими температурами кипіння та азеотропних сумішей. Екстрактивна ректифікація негаразд широко поширена у промисловості, як звичайна дистиляція, через складність конструкції. Прикладом є одержання целюлози. відокремлює целюлозу від лігніну, а друга перегонка дозволяє отримати чисту речовину.

Дистиляція та ректифікація широко використовуються у промисловості. Цими способами очищають етиловий спирт, з нафти виділяють гас, бензин, ДП та інші компоненти, в парфумерії отримують ароматичні речовини та багато іншого.

В основу обох технологій покладено той самий принцип перегонки рідини. Проте відмінності є, і досить серйозні.

Визначення, схема пристроїв та принцип роботи

Дистиляція

Дистиляцією називається процес, у ході якого рідина, що у кубі (ємності) нагрівається і випаровується, після чого охолоджується і конденсується. Пара в результаті може переводитися в рідину або тверде тіло (другий варіант цієї статті не розглядається). Продукт на виході називається дистилятом. Або кубовий залишок (так називається рідина, яка не випарувалася), залежно від того, з якою метою переганяли вихідну суміш.

Влаштування найпростішого апарату для отримання дистильованої води. Рідина знаходиться в кубі 1 з кришкою 2 і термометром 3. Після нагрівання ємності вода перетворюється на пару, яка піднімається вгору і потрапляє в трубку 4 з вентилем 5. А звідти – в трубку 6, що знаходиться в холодильнику 7. Щоб пара сконденсувалася і знову перейшов у рідкий стан, його треба охолодити. Для цього трубка 6 омивається проточною крижаною водою. Для підвищення ефективності охолодження вона завита в спіраль, щоб пара довше знаходилася під дією низької температури. Вийшовши з холодильника, рідина потрапляє в посудину для збирання дистиляту.

При дистиляції суміші, що складається з двох компонентів (одним з них є базова рідина, що розчиняє, а другий - в ній розчинений), в пар перетворюється низькокиплячий, тобто той, у якого більш низька температура кипіння. А висококиплячий (з вищою температурою кипіння) залишається у рідкому стані. Термометр потрібний для регулювання ступеня нагріву так, щоб цей параметр знаходився між зазначеними температурами.

Відмінною особливістю дистиляції є той факт, що леткі компоненти випаровуються одноразово. При такому простому способінеможливо досягти високого ступеня поділу складових суміші. Крім того, виділяється лише один інгредієнт.

Ректифікація

Ректифікація - це процес, на початковому етапі якого рідина, як і при дистиляції, теж нагрівається та випаровується. Але потім пара потрапляє до колони ректифікації. У ній, за рахунок протитечії між рідкою і газоподібною фазами суміші, відбувається тепловий і масовий обмін між парою і краплями, що сконденсувалися. Вихідна суміш ділиться (до того ж, з високим ступенем очищення) на компоненти з різними температурами кипіння за рахунок того, що рідина, фактично, багаторазово випаровується і конденсується.

Схема найпростішого ректифікатора, який можна виготовити навіть у домашніх умовах. Він складається з куба, що підігрівається на вогні або водяній бані. Над ним розташована ректифікаційна колона (у побутових апаратах - царга, що представляє собою жорстку трубу) з насадками, що її заповнюють (на малюнку називаються «мочалки», тому що для домашніх пристроїв їх нерідко роблять з дешевих металевих кухонних мочалок). Над нею – дефлегматор. Збоку, навпроти вузла відбору дистиляту, знаходиться спеціальна трубка, що відводить (на схемі пофарбована червоним). Вона з'єднана з холодильником і далі – з приймальною ємністю. У лабораторних та побутових ректифікаторах як «мочалки» застосовуються насадки, якими заповнюється колона. Найпопулярніші: спірально призматична (Селіваненко) та регулярно дротяна (Панченков). Перша дає найкращий ступінь очищення, друга, за досить ефективної роботи, найпростіша за конструкцією. Робляться, як правило, з нержавіючої сталі або міді. У промислових установках замість насадок використовуються спеціальні тарілки.

Апарат працює в такий спосіб. Вихідна суміш нагрівається в перегінному кубі і починає випаровуватися. Пара проходить через колону ректифікації. На вузлі відбору дистиляту частина пари відводиться через червону трубку, потрапляє в холодильник, конденсується та стікає у приймальну ємність. Інша частина піднімається у дефлегматор. Останній є, по суті, ще один холодильник з проточною водою в сорочці. У ньому ця друга частина пари теж конденсується, після чого у вигляді крапель, які називаються флегмою або зрошенням, стікає в колону ректифікації і рухається всередині неї зверху вниз. Витрата води для охолодження дефлегматора можна регулювати, тим самим змінюючи кількість зрошення, що надходить у колону.

У колоні ректифікації здійснюється протитік двох фаз - пара піднімається вгору, флегма опускається вниз. Між ними відбувається масовий і тепловий обмін, в результаті якого пара збагачується низькокиплячими (легколетучими) компонентами суміші, а краплі рідини, що стікає - висококиплячими (важколетучими) інгредієнтами. За рахунок цього при достатньої висоті колони з верхньої її частини (вузол відбору дистиляту) виводиться цільова фракція великого ступеня чистоти. Насадки в колоні служать для інтенсифікації масового та теплового обміну, оскільки конденсація пари здійснюється саме на їх розвиненій поверхні. У промислових установках це відбувається на тарілках.

Кожна тарілка, що знаходиться в колоні, називається фізичною (ФТ). Вона потрібна для того, щоб між рідкою та паровою фазами якнайшвидше досягався стан рівноваги. Бульбашки пари проходять крізь шар флегми, що знаходиться на ФТ. В результаті прискорюється масовий та тепловий обмін між фазами. Але після проходження пари через одну ФТ рівноваги ще не буде, тому що ККД даного елемента коливається в межах від 50% до 60%. Таким чином, щоб отримати рівноважний стан фаз, який відповідав би одній теоретичній тарілці (ТТ), треба поставити дві ФТ. Це означає, що, якщо з розрахунку потрібна колона на 40ТТ, то насправді в неї треба ставити 80ФТ.

Установки для ректифікації бувають безперервні та періодичні.

По-перше, рідка суміш постійно подається в колону, а також постійно з неї виводяться розділені інгредієнти. По-друге, у куб відразу завантажується певна кількість суміші, після чого апарат працює до повної її переробки.

У побутових пристроях як колона ректифікації використовується царга. Це труба діаметром від 30 мм до 50 мм, заповнена по всьому об'єму насадками. Щоб останні не висипалися, по краях ставлять проникні для пари і крапель пижі. Стан рівноваги фаз досягається у тому випадку, коли пара проходить через деякий шар царги, еквівалентний одній ТТ. Його висоту розраховують у міліметрах та називають висотою одиниці перенесення.

Головні особливості ректифікації: виділення потрібного інгредієнта в чистому вигляді та можливість поділу вихідної суміші відразу на кілька компонентів. Чим вище колона, тим повільніше йде процес, але тим чистіший кінцевий продукт.

Процеси у виноробстві

У галузі виготовлення алкогольних напоїв, Різниця між дистильованим та ректифікованим спиртом пояснюється наступним чином. Дистилят - це сировина, в якій залишається органолептика (смак і запах) вихідного продукту. Тобто, якщо робиться зерновий напій, то зерна, якщо яблучний – яблука і так далі. При цьому в дистильованому етиловому спиртіще є безліч домішок. Частина з них формують смак та запах. Від інших позбавляються за допомогою різних рецептів. Ректифікат – рафіновано очищений спирт. Органолептика вихідного продукту повністю відсутня. У ньому смак і запах тільки спирту, і більше нічого. На наступних стадіях технологічного процесу, за допомогою смакових добавок та ароматизаторів, в нього вносять задану органолептику, після чого отримують широкий асортимент наливок, настоянок та іншого.

Виходячи з цього, не можна говорити, що один спосіб кращий, а інший – гірший. Кожен має своє призначення. Якщо, наприклад, робиться бренді зі смаком та ароматом винограду, то потрібна дистиляція. Після ректифікації ці особливості зникнуть. Для отримання приємного аромату дистильований спирт витримують у дубових бочках. А для ректифікованого 96% спирту це марно, він годиться лише для розведення, наприклад, при виготовленні горілки. До цього можна додати, що обладнання для ректифікації спирту коштує дорожче, ніж для дистиляції. До того ж для проведення ректифікації потрібна дистильована брага.

Теоретичні основи дистиляції

У суміші, що складається з двох інгредієнтів (одним з яких є рідина, як основа розчину), концентрація розчиненої речовини в рідині С1 відрізняється від концентрації С2 його в парі цієї рідини. Коефіцієнт поділу (розподілу)

є характеристикою процесу. У деяких випадках зручніше працювати зі зворотною величиною: А = 1/В, яка називається так само. Даний параметр залежить від умов проведення дистиляції та природи речовин, що становлять суміш.

Залежно від умов, коефіцієнт може бути:

Ідеальний. На нього впливають тільки парціальний тиск інгредієнтів суміші (парціальним називається тиск окремо взятого газу, що входить в суміш з декількох газів; тобто, це тиск одного газу, який у нього був би, якби він займав весь об'єм, який займає суміш газів).

Рівноважний. У цьому випадку число молекул газу Н, що випаровуються з рідини, дорівнює числу його молекул Н1, які повертаються в рідину за той же час.

Ефективний.

На практиці на проведення дистиляції впливають перемішування розчину та наявність у ньому домішок. Присутність останніх може виявитися настільки значним, що за розділенням основної речовини та домішок ефективний коефіцієнт може дуже відрізнятися від ідеального.

Не менш важливими параметрами процесу є температура випаровування та ступінь відхилення системи від фазової рівноваги між рідиною та парою. Під час дистиляції:

Де СР – число молекул, що переходять у конденсат. Кількісно відхилення визначається співвідношенням: НС/Н. У цьому випадку є два граничні стани системи. Якщо НС = 0, має місце рівновага, скільки частинок пішло з рідини за одиницю часу, стільки ж у неї і повернулося. Якщо НС = Н, то це молекулярна дистиляція, тобто всі частинки, що випарувалися з рідини, перейшли в конденсат. Зазвичай таке буває, якщо процес проводиться у вакуумі, тиск пари невеликий, а відстань від поверхні води до точки конденсації мінімальна. В цьому випадку частинки пари не стикаються, ні з молекулами повітря, ні між собою.

Види дистиляції

Описаний на початку статті процес, при якому рідина нагрівається і частково випаровується, а її пари безперервно відводяться в холодильник і конденсуються там, називається простою перегонкою. При роботі з багатокомпонентною рідкою сумішшю застосовується дробова перегонка або фракційна дистиляція. У цьому випадку інгредієнти суміші збирають у конденсат частинами, залежно від їх летючості, починаючи з самого низькокиплячого.

Ректифікація багатьма фахівцями вважається різновидом дистиляції. Вона відбувається за рахунок того, що будь-яка замкнута система, що складається з газу та рідини, прагне стану рівноваги. А при ректифікації робоча (фактична) концентрація інгредієнтів парової фази відрізняється від тієї, яка має бути, щоб ця рідина знаходилася в рівновазі.

Дистиляція та ректифікація – це два способи поділу компонентів рідкої суміші, в основі яких лежить той самий фізичний процес. Але різні технології їх проведення дозволяють отримати на виході різні результати.